湖北武漢儀器下廠計(jì)量校準(zhǔn)價(jià)格優(yōu)惠實(shí)驗(yàn)室面積達(dá)1200平方米。校準(zhǔn)源齊全,擁有福祿克、惠普、安捷倫、菊水、新天等大批進(jìn)口國(guó)產(chǎn)高端儀器,覆蓋校準(zhǔn)檢測(cè)范圍廣。中心設(shè)有:力學(xué)、長(zhǎng)度、衡器、電學(xué)、電磁、熱工、幾何量、輕工物性等專(zhuān)業(yè)校準(zhǔn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室。本校準(zhǔn)與檢測(cè)中心可對(duì)以上類(lèi)別范圍的各國(guó)儀器和相關(guān)產(chǎn)品進(jìn)行校準(zhǔn)和檢測(cè)并出具認(rèn)可的校準(zhǔn)證書(shū)或檢測(cè)報(bào)告。
在實(shí)際工作中,當(dāng)我們拿到一個(gè)樣品,我們?cè)撛鯓尤绾味ㄐ院投?,建立一套完整的分析方法是關(guān)鍵,下面介紹一些常規(guī)的步驟:
1、樣品的來(lái)源和預(yù)處理方法
GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?,而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無(wú)機(jī)鹽),可能會(huì)損壞色譜柱的組分。這樣,我們?cè)诮拥揭粋€(gè)未知樣品時(shí),就必須了解的來(lái)源,從而估計(jì)樣品可能含有的組分,以及樣品的沸點(diǎn)范圍。如能確認(rèn)樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,或樣品濃度太低,就必須進(jìn)行必要的預(yù)處理,包括采用一些預(yù)分離手段,如各種萃取技術(shù)、濃縮和稀釋方法、提純方法等。
2、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進(jìn)樣裝置、什么載氣、什么色譜柱以及什么檢測(cè)器。
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3、確定初始操作條件
當(dāng)樣品準(zhǔn)備好,且儀器配置確定之后,就可開(kāi)始進(jìn)行嘗試性分離。這時(shí)要確定初始分離條件,主要包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測(cè)器靈敏度來(lái)確定。樣品濃度不超過(guò)mg/mL時(shí)填充柱的進(jìn)樣量通常為1-5uL,而對(duì)于毛細(xì)管柱,若分流比為50:1時(shí),進(jìn)樣量一般不超過(guò)2uL。進(jìn)樣口溫度主要由樣品的沸點(diǎn)范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講,進(jìn)樣口溫度高一些有利,一般要接近樣品中沸點(diǎn)高的組分的沸點(diǎn),但要低于易分解溫度。
4、分離條件優(yōu)化
分離條件優(yōu)化目的就是要在短的分析時(shí)間內(nèi)達(dá)到符合要求的分離結(jié)果。在改變柱溫和載氣流速也達(dá)不到基線分離的目的時(shí),就應(yīng)更換更長(zhǎng)的色譜柱,甚至更換不同固定相的色譜柱,因?yàn)樵贕C中,色譜柱是分離成敗的關(guān)鍵。
5、定性鑒定
所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對(duì)于簡(jiǎn)單的樣品,可通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照來(lái)定性。就是在相同的色譜條件下,分別注射標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品,根據(jù)保留值即可確定色譜圖上哪個(gè)峰是要分析的組分。定性時(shí)必須注意,在同一色譜柱上,不同化合物可能有相同的保留值,所以,對(duì)未知樣品的定性?xún)H僅用一個(gè)保留數(shù)據(jù)是不夠的,雙柱或多柱保留指數(shù)定性是GC中較為可靠的方法,因?yàn)椴煌幕衔镌诓煌纳V柱上具有相同保留值的幾率要小得多。
6、定量分析
要確定用什么定量方法來(lái)測(cè)定待測(cè)組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積(峰高)百分比法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法(又叫疊加法)。峰面積(峰高)百分比法簡(jiǎn)單,但不準(zhǔn)確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時(shí)該法才是可選擇的。相比而言,內(nèi)標(biāo)法的定量精度高,因?yàn)樗怯孟鄬?duì)于標(biāo)準(zhǔn)物(叫內(nèi)標(biāo)物)的響應(yīng)值來(lái)定量的,而內(nèi)標(biāo)物要分別加到標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品中,這樣就可抵消由于操作條件(包括進(jìn)樣量)的波動(dòng)帶來(lái)的誤差。至于標(biāo)準(zhǔn)加入法,是在未知樣品中定量加入待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)品,然后根據(jù)峰面積(或峰高)的增加量來(lái)進(jìn)行定量計(jì)算。其樣品制備過(guò)程與內(nèi)標(biāo)法類(lèi)似但計(jì)算原理則完全是來(lái)自外標(biāo)法。標(biāo)準(zhǔn)加入法定量精度應(yīng)該介于內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法之間。
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7、方法的驗(yàn)證
所謂的方法驗(yàn)證,就是要證明所開(kāi)發(fā)方法的實(shí)用性和可靠性。實(shí)用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購(gòu)得,樣品處理方法是否簡(jiǎn)單易操作,分析時(shí)間是否合理,分析成本是否可被同行接受等??煽啃詣t包括定量的線性范圍、檢測(cè)限、方法回收率、重復(fù)性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度等。
廣測(cè)檢測(cè)力學(xué)實(shí)驗(yàn)室主要負(fù)責(zé)力學(xué)專(zhuān)業(yè)的計(jì)量工作;力學(xué)室是本公司歷史悠久的專(zhuān)業(yè)部室之一,實(shí)驗(yàn)室配備有E2級(jí)標(biāo)準(zhǔn)砝碼、專(zhuān)用力值砝碼、0.01mg分析天平、標(biāo)準(zhǔn)測(cè)力儀、lkNm扭矩標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量?jī)x、活塞式壓力計(jì)、彈簧能量校準(zhǔn)裝置等等標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備;高素質(zhì)的計(jì)量工程技術(shù)人員對(duì)力學(xué)專(zhuān)業(yè)的計(jì)量檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范、工作程序有著深刻的理解和認(rèn)識(shí),具有豐富的標(biāo)準(zhǔn)積累和工作經(jīng)驗(yàn)。
可提供儀器校準(zhǔn)、儀器校正、儀器計(jì)量及維修服務(wù)的儀器設(shè)備種類(lèi)有:
力值、扭矩、硬度:
材料試驗(yàn)機(jī)(200噸以?xún)?nèi))、電子式試驗(yàn)機(jī)、電動(dòng)抗折試驗(yàn)機(jī)、機(jī)械式拉力表、管形測(cè)力計(jì)、工作用測(cè)力儀、液壓式張拉機(jī)(千斤頂)、扭矩扳子檢定儀、扭矩扳子、各種硬度計(jì)(布氏、洛氏、維氏、表面洛氏、顯微維氏、里氏、召書(shū)氏)、機(jī)械式轉(zhuǎn)速表、電子計(jì)數(shù)式轉(zhuǎn)速表等。
壓力儀表:
液體壓力計(jì)、差壓計(jì)、數(shù)字壓力計(jì)、壓力傳感器、壓力變送器、壓力控制器、壓力校驗(yàn)儀、壓力發(fā)生器、壓力表、各種工作用壓力表、氣壓表、壓力真空表、耐破儀等。
質(zhì)量(砝碼和天平):
Fl等、F2級(jí)、M1級(jí)、M2級(jí)琺碼。測(cè)量范圍:lmg-100kg;質(zhì)量比較儀二機(jī)械天平、電子天平、架盤(pán)天平、扭力天平、密度天平等等。
衡器(秤):
10噸以下各類(lèi)秤(數(shù)字指示秤、非自動(dòng)指示秤、模擬指示秤、吊秤、桿秤等);非連續(xù)累計(jì)自動(dòng)秤等。
理化計(jì)量:
粘度計(jì)、密度計(jì)、酸度(ph)計(jì)、電導(dǎo)率儀、玻璃量器、移液器、溶解氧測(cè)定儀、各類(lèi)分光光度計(jì)、色差儀、原子熒光光度計(jì)、氣相、液相色譜儀、發(fā)射離子光譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀等。
本公司輕工產(chǎn)品檢測(cè)中心擁有各類(lèi)檢測(cè)儀器上千余臺(tái)。產(chǎn)品檢測(cè)范圍為:對(duì)各種類(lèi)成品鞋、鞋材、皮革、紡織、箱包、嬰兒車(chē)、五金制品、包裝、紙等輕工產(chǎn)品的物理性能進(jìn)行檢測(cè)??蔀榭蛻?hù)提供以上類(lèi)別的產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)和驗(yàn)貨服務(wù),并出具有效相關(guān)產(chǎn)品檢測(cè)證書(shū)。
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