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氣相色譜儀不出峰及靈敏度下降的原因及解決方法
發(fā)布時間:2021-03-05瀏覽次數(shù):4035返回列表
氣相色譜儀的不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障,但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出個適用于兩者的故障檢修步驟,以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。檢修氣相色譜儀的不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下:
(1)操作條件重復(fù)性檢查:應(yīng)核實操作條件是否與原已知條件相接近;這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常,應(yīng)當(dāng)努力使操作值與原給定值接近,并及時找出影響操作值復(fù)原的因素。
(2)檢查檢測器有無反應(yīng):此項檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測器的類型而異。
a)熱導(dǎo)檢測器可采用較簡單的氣路堵放試驗:具體作法是用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測器的路出口,待片刻后再突然放開,從而產(chǎn)生個氣流波動,在正常條件下,此波動也應(yīng)引起譜圖的基線波動。路檢測器試后可再試另路。如果上述試驗后基線上有波動,則說明熱導(dǎo)檢測器有響應(yīng)。
b)對于氫火焰檢測器,可采用下述簡單方法觀察其有否反應(yīng):種是用手持鑷子靠近檢測器收集并在其上方晃動,由于電場的變化記錄基線應(yīng)有相應(yīng)波動;另種是用火柴點火后放于收集附近,再用手向收集側(cè)輕輕扇動,觀察基線有否相應(yīng)的變化。
(3)注射器及、取樣術(shù)檢查:注射器如有泄漏及堵塞,取樣時抽過空氣以及取樣后沒及時而成樣品揮發(fā),是成不出峰或靈敏度太低的個較常見原因??蓳Q用好的注射器重新取樣后注入樣口再試其靈敏度,如果出峰情況仍然如故,則是其他原因所致。
(4)載氣堵、漏檢查:對載氣系統(tǒng)行堵漏檢查,特別注意的是樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞, 的經(jīng)驗表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。
(5)樣器安裝檢查:有時系統(tǒng)雖不漏氣,但樣口安裝不當(dāng),死體積太大,載氣樣品流入不合理,也會成出峰靈敏度低甚至不出峰現(xiàn)象。成此情況的大分原因,是采用毛細(xì)管柱時,忘記安裝樣管或毛細(xì)管柱頭位置安裝不對而成的。
(6)預(yù)調(diào)檢查:儀器的預(yù)調(diào)檢查即是在啟動儀器后所行的零點基線調(diào)整檢查。
(7)檢測器接線及作條件檢查:由于檢測器的類型不同,引線及作條件各異。
a)對熱導(dǎo)檢測器,此時應(yīng)懷疑的因素只有兩個,個是熱絲位置連線有誤,另個就是熱絲表面嚴(yán)重污染。
b)對于氫火焰檢測器,應(yīng)檢查信號電纜是否接好、接對。另外,火焰的大小和位置,化環(huán)與收集間的相對位置都會影響出峰靈敏度,要時應(yīng)仔細(xì)加以調(diào)整。正確的位置是化環(huán)般與噴嘴平或略低點,而收集處于噴嘴之上,使點火后的火焰分處于噴嘴與收集之間。