X射線熒光光譜儀常見問題

X射線熒光光譜儀是掃描型的儀器，當(dāng)儀器運(yùn)行時(shí)，許多部件在動(dòng)作，如測角儀、晶體轉(zhuǎn)換器、準(zhǔn)直器等，經(jīng)常動(dòng)作的部件容易出現(xiàn)問題，另外控制和探測各個(gè)部件動(dòng)作的電子線路板也可能出現(xiàn)問題。

的X射線熒光光譜儀都裝有故障診斷軟件，分布于儀器各個(gè)部位的傳感器將儀器的狀態(tài)信號(hào)傳輸?shù)接?jì)算機(jī)，供儀器操作者和維修工程師判斷儀器是否正常，找到產(chǎn)生故障的部位。但是有些在測量過程中出現(xiàn)的問題靠診斷軟件是發(fā)現(xiàn)不了的，而且診斷軟件僅僅提示產(chǎn)生了故障，要找到產(chǎn)生故障的原因，要求維修人員對(duì)儀器的結(jié)構(gòu)比較熟悉，且具有一定的維修經(jīng)驗(yàn)。本文介紹5種常見故障的產(chǎn)生原因及處理方法。

故障現(xiàn)象一

X射線發(fā)生器的高壓開不起來。

故障分析：

這是X射線熒光光譜儀較常見的故障，一般發(fā)生在開機(jī)時(shí)，偶爾也發(fā)生在儀器運(yùn)行中。故障的產(chǎn)生原因可以從三個(gè)方面去分析：1、X射線防護(hù)系統(tǒng);2、內(nèi)部水循環(huán)冷卻系統(tǒng);3、高壓發(fā)生器及X射線光管。

1.1X射線防護(hù)系統(tǒng)

為了防止X射線泄漏，高壓發(fā)生器只有在射線防護(hù)系統(tǒng)正常的情況下才能啟動(dòng)。射線防護(hù)系統(tǒng)正常與否，主要檢查以下二部分：

1、面板的位置是否正常。X射線熒光光譜儀是一個(gè)封閉系統(tǒng)，面板是zui外層的射線防護(hù)裝置，如果有一塊面板不到位，儀器就有射線泄漏的可能。因此，每塊面板上都有位置接觸傳感器，面板沒有完全合上，高壓開不起來。

2、X射線的警示標(biāo)志是否正常。標(biāo)準(zhǔn)[1]規(guī)定X射線熒光光譜儀必須安裝紅色警告信號(hào)燈并與相應(yīng)的開關(guān)聯(lián)動(dòng)，因此如果信號(hào)燈失靈，高壓也開不起來。

有一種簡單的方法可以判斷高壓不能啟動(dòng)是否是由射線防護(hù)系統(tǒng)引起，即將儀器的狀態(tài)設(shè)定為維修狀態(tài)，屏蔽射線防護(hù)系統(tǒng)，如果這時(shí)高壓可以開起來，就可以確定故障是由射線防護(hù)系統(tǒng)的問題引起的。

1.2內(nèi)部水循環(huán)冷卻系統(tǒng)

高壓發(fā)生器的輸出功率一般為3kW或4kW，將高壓加至X射線光管后，除小部分用于產(chǎn)生X射線外，大部分轉(zhuǎn)化為熱能，由內(nèi)部水循環(huán)冷卻系統(tǒng)帶走。內(nèi)循環(huán)水用于冷卻陽靶附近的光管頭部分，因此要求內(nèi)循環(huán)水為電導(dǎo)率很低的去離子水，以防高壓擊穿。內(nèi)循環(huán)水通過儀器內(nèi)部的去離子樹脂柱降低電導(dǎo)率，去離子樹脂柱中的樹脂會(huì)年久失效，因此高壓無法啟動(dòng)時(shí)，可檢查一下內(nèi)循環(huán)水的電導(dǎo)率，如果電導(dǎo)率降不下去，考慮更換樹脂。另外，內(nèi)循環(huán)水的水位過低，也會(huì)導(dǎo)致高壓開不起來。

還有一種故障現(xiàn)象是高壓開起來幾分鐘后跳掉，產(chǎn)生這種故障的原因可能為內(nèi)循環(huán)水的流量過小。內(nèi)循環(huán)水的流量通過流量計(jì)測量，水流過流量計(jì)時(shí)，帶動(dòng)流量計(jì)內(nèi)的葉輪，葉輪切割磁力線，產(chǎn)生電信號(hào)。葉輪在水中長期轉(zhuǎn)動(dòng)，可能會(huì)銹蝕，從而使葉輪的轉(zhuǎn)速減慢，流量計(jì)的電信號(hào)減弱，使儀器誤認(rèn)為水流量過小而導(dǎo)致高壓跳掉。另外內(nèi)循環(huán)水的過濾網(wǎng)堵塞導(dǎo)致水流量減小，也會(huì)引起高壓跳掉。

1.3高壓發(fā)生器及X射線光管本身

高壓發(fā)生器和X射線光管是儀器內(nèi)zui貴重的部件，一般不會(huì)出問題。檢查高壓發(fā)生器，可將高壓發(fā)生器打開，根據(jù)電路圖，檢查各個(gè)開關(guān)是否在正常位置，看一下保險(xiǎn)絲有沒有熔斷，再進(jìn)一步的檢查zui好由專業(yè)維修工程師來做。X射線光管是個(gè)封閉的部件，一旦損壞，只能更換，不能修理。檢查X射線光管，可檢查X射線光管與高壓電纜的連接是否正常，高壓電纜有無損壞。

故障現(xiàn)象二

光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值。

故障分析：

X射線熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作，但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連，可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時(shí)，將可能出問題的地方人為分隔為三部分：真空泵、樣品室、光譜室，對(duì)這三部分逐一檢查以縮小范圍。

2.1真空泵

將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空，如果能在幾秒鐘內(nèi)抽到規(guī)定值，可以排除真空泵出現(xiàn)故障的可能性。如果能抽到規(guī)定值但時(shí)間較長，可能是真空泵的效率降低，這種情況一般發(fā)生在經(jīng)常分析壓片樣品和油品的儀器上，粉末或油被吸到真空泵油中，改變了油的粘度，這時(shí)需更換真空泵油。

2.2樣品室

樣品室zui常見的漏氣部位是樣品自轉(zhuǎn)裝置上的密封圈，樣品測量時(shí)通常以0.5轉(zhuǎn)/秒的速度自轉(zhuǎn)，儀器幾年運(yùn)行下來，樣品自轉(zhuǎn)處的密封圈磨損，密封效果變差。

2.3光譜室

光譜室zui常見的漏氣部位是流氣計(jì)數(shù)器，流氣計(jì)數(shù)器安裝在光譜室內(nèi)，有一根入氣管和一根出氣管與外界相通，流氣計(jì)數(shù)器的窗膜很薄，窗膜漏氣，就會(huì)影響光譜室真空。檢查方法：將入氣管和出氣管用一根軟管連接，使流氣計(jì)數(shù)器與外界隔，然后抽真空。

檢查真空故障，在拆卸和安裝時(shí)，要小心操作，不要讓灰或頭發(fā)掉到密封圈上，以避免產(chǎn)生新的漏氣點(diǎn)，安裝時(shí)可以在密封部位涂一點(diǎn)真空油脂。

故障現(xiàn)象三

計(jì)數(shù)率不穩(wěn)定。

故障分析：

X射線熒光光譜儀的常用探測器有二個(gè)：流氣計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器。閃爍計(jì)數(shù)器很穩(wěn)定，問題常出現(xiàn)在流氣計(jì)數(shù)器上。

流氣計(jì)數(shù)器窗膜由一塊聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜鍍上一層很薄(約30nm)的鋁膜所構(gòu)成，由于窗膜承受大氣壓力，一段時(shí)間后隨著基體材料的延展，鋁膜可能產(chǎn)生裂紋，從而減弱導(dǎo)電性能，這種情況對(duì)脈沖高度分布影響不大，但會(huì)使計(jì)數(shù)率不穩(wěn)定。號(hào)的X射線熒光光譜儀一般都安裝1μm甚至0.6μm的窗膜，而不再使用6μm的窗膜，因此流氣計(jì)數(shù)器的窗膜導(dǎo)電性能下降的可能性增大。

檢查方法[2]：在低X射線光管功率情況下，選一個(gè)KKα計(jì)數(shù)率約2000CPS的樣品，測定計(jì)數(shù)率，然后用一個(gè)鉀含量高的樣品取代原樣品，將光管調(diào)到滿功率，保持2分鐘，再將X射線光管功率減至原值，測量一個(gè)樣品，如窗膜導(dǎo)電正常，將得到原計(jì)數(shù)率，如窗膜導(dǎo)電性能變差，會(huì)發(fā)現(xiàn)計(jì)數(shù)率減小，然后慢慢回升至初始值，這時(shí)就應(yīng)調(diào)換窗膜。

故障現(xiàn)象四

2θ掃描時(shí)，發(fā)現(xiàn)峰形不光滑，有小鋸齒狀。

故障分析：

晶體是儀器內(nèi)zui脆弱的部件，盡量不要用手接觸衍射面，如果手或其他東西碰到了晶體的衍射面，就會(huì)污染晶體，手上的汗或其他物質(zhì)滲到晶體的面，使晶體表面的晶格間距發(fā)生變化，而X射線熒光的衍射主要發(fā)生在晶體的表面，因此造成2θ掃描的峰形不光滑。這種故障一時(shí)很難消除，文獻(xiàn)[3]介紹了晶體的表面處理方法，但一般清洗不干凈。

故障現(xiàn)象五

2θ掃描時(shí)只出現(xiàn)噪聲信號(hào)，沒有峰位信號(hào)。

故障分析：

可能的原因有二個(gè)：

5.1探測器的前置放大電路出現(xiàn)故障，出現(xiàn)的噪聲信號(hào)為電路噪聲，不是X射線信號(hào)。

5.2測角儀的θ和2θ耦合關(guān)系發(fā)生混亂，通常是控制θ和2θ耦合關(guān)系的CMOS中的數(shù)據(jù)由于電池漏電等原因丟失，這時(shí)需要重新對(duì)光。