庫侖分析具有分析速度快、準(zhǔn)確、靈敏、操作簡(jiǎn)便，易于自動(dòng)化，試劑可以連續(xù)再生使用，儀器無需標(biāo)定等特點(diǎn)，它是一種分析技術(shù)。

  目前市售的庫侖分析儀，以電流庫侖滴定分析儀為主。且大部分是專用庫侖分析儀，不能通用，有的是電流法指示終點(diǎn)，有的是電位法指示終點(diǎn)，有的是終點(diǎn)時(shí)等當(dāng)點(diǎn)上升能使電解停止，有的為等當(dāng)點(diǎn)下降能使電解停止，所以使得目前很多科研及教學(xué)單位沒有壹臺(tái)合用的通用型庫侖儀。

  我公司生產(chǎn)的通用庫侖儀就是解決了上述問題，是科研教學(xué)及化學(xué)分析的一種的通用庫侖儀。

工作原理

儀器的設(shè)計(jì)是根據(jù)恒電流庫侖滴定的原理，但由于電量的積算采用了電流對(duì)時(shí)間的積分，所以對(duì)電解電流的恒定精度要求不高，由于電壓-頻率變換采用集成電路，所以積算精度較高，其被分析物質(zhì)的含量根據(jù)庫侖定律積算：

W=   Q    .  M  

       96500    N

式中：

Q:電量以庫侖計(jì)；

M:欲測(cè)物質(zhì)的分子量；

N:滴定過程中被測(cè)離子的電子轉(zhuǎn)移數(shù)；

W:欲測(cè)物質(zhì)的重量以克計(jì)；

  隨機(jī)配用的鉑電解池采用了四電系統(tǒng)，指示電共三根，電解電為兩根；指示電為兩根相同鉑片和一根有砂芯隔離的鎢棒電組成，電流法采用兩根相同的鉑片組成，電位法為一根鉑片和一根有砂芯隔離的鎢棒組成。電解電為一雙鉑片和一根有砂芯隔離的鉑絲組成，電解陰和陽視為哪個(gè)是有用電而定，即有用電，為雙鉑片，為充分考慮電流效率能達(dá)，所以雙鉑片總面積約900mm²。以適應(yīng)做多種元素的庫侖分析。

  儀器由終點(diǎn)方式選擇，控制電路，電解電流交換電路，電流對(duì)時(shí)間的積算電路，數(shù)字顯示等部分組成。

儀器自檢及使用方法

1.使用方法

(1)開啟電源前所有琴鍵全部釋放，“工作、停止”開關(guān)置“停止”位置，電解電流量程選擇根據(jù)樣品含量大小、樣品量多少及分析精度選擇合適的檔，一般情況下選10mA檔。

(2)開啟電源開關(guān)，預(yù)熱10min,根據(jù)樣品分析需要及采用的滴定劑，選用指示電電位法或指示電電流法，把指示電插頭和電解電插頭插入機(jī)后相應(yīng)的孔內(nèi)，并夾在相應(yīng)的電上。把配好電解液的電解杯放在攪拌器上，開啟攪拌器，選擇適當(dāng)轉(zhuǎn)速。

(3)例1：電生Fe²⁺ 測(cè)定Cr⁶⁺時(shí)，終點(diǎn)指示方式可選擇“電位下降”法，接好電解電及指示電線，（此時(shí)電解陰為有用電，即中二芯黑線接雙鉑片，紅線接鉑絲陰，大二芯黑夾子夾鎢棒參比電，紅夾子夾兩指示鉑片中的任意一根）。并把插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插孔。補(bǔ)償電位預(yù)先調(diào)在3的位置，按下啟動(dòng)琴鍵，調(diào)節(jié)補(bǔ)償電位器使表針指在40左右，待指針稍穩(wěn)定，將“工作、停止”置“工作”檔，按一下電解按鈕，燈滅，開始電解，電解至終點(diǎn)時(shí)表針開始向左突變，紅燈亮，儀器顯示數(shù)即為所消耗的電量毫庫侖數(shù)。

(4) 例2：電生碘測(cè)定砷時(shí)，終點(diǎn)指示方式可選擇“電流上升”法。把夾鎢棒的黑夾子夾到兩指示鉑片中的另一根即可。其他接線與例1相同，化電位鐘表電位器預(yù)先調(diào)在0.4的位置，按下啟動(dòng)琴鍵，按下化電位琴鍵，調(diào)節(jié)化電位到所需的化電位值，使50uA表頭至20左右，松開化電位琴鍵，等表頭指針稍穩(wěn)定，按一下電解按鈕，燈滅，開始電解。電解至終點(diǎn)時(shí)表針開始向右突變，紅燈亮，儀器讀數(shù)即為總消耗的電量毫庫侖數(shù)。

(5)測(cè)量其它離子選用的另外的電解池系統(tǒng)可根據(jù)有關(guān)資料使用。

2.儀器自檢

  (1)所有琴鍵全部釋放，電源開關(guān)置關(guān)的位置，量程開關(guān)選擇10mA,電位補(bǔ)償旋鈕逆時(shí)針旋至零。

(2)接通電源，終點(diǎn)方式選擇“電壓、下降”檔，按下“啟動(dòng)”琴鍵，按一下電解按鈕（指示燈如原處于滅狀態(tài)則不用按），撥動(dòng)“工作、停止”開關(guān)置“工作”，這時(shí)數(shù)碼管從零開始計(jì)數(shù)。

(3)快速順時(shí)針旋轉(zhuǎn)一下“電位補(bǔ)償“電位器，使指針向零以下突變（滴定終點(diǎn)方式選上升，電位補(bǔ)償電位器則先順時(shí)針旋至0.8，在逆時(shí)針快速退回到0.4左右），這時(shí)指示燈亮，計(jì)數(shù)應(yīng)停止，這說明終點(diǎn)控制回路正常。（注：鐘表電位器不能旋至小于0，否則會(huì)損壞）。

(4)釋放“啟動(dòng)”琴鍵，插上指示電插頭，插頭兩端并接1只40K電阻，按下“電流”琴鍵，再按下“啟動(dòng)”琴鍵，滴定終點(diǎn)方式選擇“上升” （或“下降” ），調(diào)節(jié)化電位鐘表電位器至0.6，按一下化電位琴鍵，調(diào)節(jié)化電位鐘表電位器，使表頭指示在20左右，按一下電解按鈕（指示燈處于滅狀態(tài)則不用按），撥動(dòng)“工作、停止”開關(guān)置“工作”，這時(shí)數(shù)碼管應(yīng)從零開始計(jì)數(shù)。

(5)快速順時(shí)針旋動(dòng)一下“電位補(bǔ)償”電位器，使指針向20以上突變（滴定終點(diǎn)方式選擇下降，“電位補(bǔ)償”電位器則先順時(shí)針旋至0.8，在逆時(shí)針快速退回到0.4左右），這時(shí)指示燈亮，計(jì)數(shù)應(yīng)停止，這說明終點(diǎn)控制回路正常。（注：電位器不能旋至小于0，否則會(huì)損壞）。如果以上功能正常則初步可判斷儀器功能正常，按說明書接通電解池進(jìn)行分析。

.六、分析方法及步驟

一、電解產(chǎn)生Fe²⁺ 測(cè)定Cr⁶⁺

1.采用隨機(jī)配套的電解池

(1)電解池的配制：水、H₂SO₄(濃) 、0.5mol/L Fe₂(SO₄)₃按45：17：7的體積配制。

(2)100ppm Cr⁶⁺樣品溶液的配制：稱取141.44mg K₂Cr₂O₇加水稀釋至500mL，取樣2mL時(shí)，理論消耗電量為1113mQ.

(3) Fe₂(SO₄)₃溶液的配制：將200g Fe₂(SO₄)₃溶于1L蒸餾水中，難溶時(shí)，可在爐上加熱攪拌溶解。

2.終點(diǎn)控制（指示）方式可選擇“電位下降”法，即：按下“電位、電流”互鎖琴鍵的“電位”檔，“上升、下降”互鎖琴鍵的“下降”檔。