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實(shí)驗(yàn)室有機(jī)實(shí)驗(yàn)的基本知識(shí)

發(fā)布時(shí)間:2020-12-28瀏覽次數(shù):949返回列表

有機(jī)實(shí)驗(yàn):10大原則
一、拿到一個(gè)目標(biāo)化合物,一定要好好做文獻(xiàn)檢索并調(diào)閱原文,如果是已知化合物,選擇一般、不是很苛刻的條件(如需要特殊催化劑、嚴(yán)格無(wú)水無(wú)氧等)、易于工業(yè)化的工藝來(lái)做小試;如果沒(méi)有相同的化合物,選擇那些相似度高的工藝。
二、對(duì)于第1次做的反應(yīng),應(yīng)該了解所有用到的原料的物理、化學(xué)性質(zhì),對(duì)于反應(yīng)中發(fā)生的現(xiàn)象也有了解(如劇烈放熱、有氣體放出、有固體生成等),做到心中有數(shù),根據(jù)具體要求搭建適合的反應(yīng)裝置;對(duì)于所用溶劑的關(guān)鍵指標(biāo)也要做到心中有數(shù)。
三、任何時(shí)候不要把反應(yīng)裝置搞成密閉體系,這是做反應(yīng)的大忌,小反應(yīng)可以用三通/氣球,比較大的反應(yīng)可以用雙排管/氮?dú)獗Wo(hù);所有的反應(yīng)應(yīng)該有二次保護(hù),在反應(yīng)瓶下面墊一個(gè)塑料盆,防止一旦反應(yīng)瓶破裂,物料可以回收回來(lái),要不然,尤其是重要的反應(yīng),你只能欲哭無(wú)淚。
四、好好計(jì)算投料表,注意原料純度及水分,計(jì)算完畢一定要zui少驗(yàn)算一遍,從源頭上杜絕出錯(cuò)。
五、一定不要在精神狀態(tài)不好的時(shí)候做實(shí)驗(yàn),精神狀態(tài)不好的時(shí)候zui容易出問(wèn)題,如加錯(cuò)原料或加錯(cuò)原料順序、失誤引發(fā)沖料等。
六、對(duì)于新反應(yīng),如果不確定,建議氮?dú)獗Wo(hù)下反應(yīng)。
七、有機(jī)實(shí)驗(yàn),安全第1,心中要時(shí)刻有安全意識(shí)。
八、對(duì)于小試反應(yīng),一定要認(rèn)真觀察反應(yīng),仔細(xì)記錄反應(yīng)現(xiàn)象,為放大積累控制參數(shù)。
九、對(duì)于需要過(guò)夜的反應(yīng),一定要等到反應(yīng)平穩(wěn)后再離開(kāi),注意攪拌速度,防止攪拌子突然跳起打碎反應(yīng)瓶,確認(rèn)冷凝管及冷凝水,防止半夜實(shí)驗(yàn)室水漫金山。
十、處理反應(yīng)前取樣監(jiān)控,監(jiān)控結(jié)果出來(lái)之前不要貿(mào)然處理;對(duì)于多步反應(yīng),注意每一步的中間體產(chǎn)物留樣。


有機(jī)實(shí)驗(yàn):安全知識(shí)
有機(jī)溶劑大都易燃,如乙醇、丙酮、苯等,特別是乙-醚。常用氣體如氫氣、乙炔等也易燃易爆。常用藥品如濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、燒堿及溴等有腐蝕性。有毒-藥品也不少,如氰-化鈉、硝基苯和某些有機(jī)磷化合物等。因此應(yīng)十分注意安全操作。

引起火災(zāi)有兩個(gè)條件:
(1)爆炸混合物 空氣中混有易燃有機(jī)物蒸汽達(dá)到某一極限時(shí),遇有明火即發(fā)生燃燒爆炸,稱(chēng)為爆炸極限,如乙-醚及苯爆炸極限均很低,約為1~2%,閃點(diǎn)也很低,低于0℃。
(2)火種 由于敲擊、鞋釘磨擦、馬達(dá)炭刷或電器開(kāi)關(guān)等產(chǎn)生的火花。若遇著火,應(yīng)沉著,立即關(guān)閉煤氣,切斷電源,熄滅火種。小火用濕布或石棉布撲滅;少量溶劑(如幾ml)可任其燒完,轉(zhuǎn)移附近易燃物質(zhì);大火須用滅火器。

四氯化碳滅火器高溫時(shí)生成劇毒的光-氣,我國(guó)已禁止生產(chǎn)和使用。
二氧化碳滅火器可用以撲滅有機(jī)物及電器設(shè)備的著火。
炮沫滅火器為含發(fā)泡劑的碳酸氫鈉溶液和硫酸鋁溶液,使用時(shí)將筒身傾倒,二者混合反應(yīng)生成大量的二氧化碳成泡沫噴出,后處理較麻煩。
注意油浴和有機(jī)溶劑不能用水澆,衣服著火不能跑,應(yīng)當(dāng)就地打滾或用厚外衣包裹使之熄滅。

在做有機(jī)實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)注意以下三點(diǎn):
①不能用明火加熱有機(jī)溶劑;
②蒸餾乙-醚要遠(yuǎn)離火源;
③金屬鈉應(yīng)浸在煤油中,反應(yīng)后剩下的鈉用乙醇處理,磷放在煤油中。
乙-醚易生成過(guò)氧化物,蒸餾時(shí)應(yīng)注意??捎肒I淀粉檢驗(yàn),用FeSO4防止過(guò)氧化物產(chǎn)生。

試劑燒傷可作如下處理:
①酸 用大量水洗,3~1%碳酸氫鈉溶液洗,再水洗、消毒、擦干、涂燙傷油膏。
②堿 用大量水洗,2%醋酸液洗,再水洗,其余同上。
③溴 水洗,酒精擦至無(wú)溴液存在為止,其余同上。
④鈉 堿同。

試劑濺入眼內(nèi)作如下處理:
①酸 用大量水洗,再用1%碳酸氫鈉溶液洗。
②堿 用大量水洗,再用1%硼-酸溶液洗。
③溴 同酸。
④玻璃用鑷子移去玻璃,或在盆中用水洗,切勿用手揉動(dòng)。

有機(jī)實(shí)驗(yàn):常用溶劑處理
(1)乙-醚→無(wú)水乙-醚
加硫酸亞鐵或亞硫酸氫鈉溶液除去。
(2)乙醇→無(wú)水乙醇或絕-對(duì)乙醇
(3)苯→無(wú)水無(wú)噻吩苯
用濃硫酸除噻吩,用無(wú)水CaCl2干燥。
噻吩的檢驗(yàn)用靛紅濃硫酸溶液振蕩片刻,顯淺藍(lán)綠色。

有機(jī)實(shí)驗(yàn):基本操作
(1)蒸餾 蒸餾裝置包括以下幾項(xiàng):
①溫度計(jì)比沸點(diǎn)高20℃左右,安裝時(shí)使其汞球上端與蒸餾瓶支管中心成一直線。低于-38℃不能用水-銀溫度計(jì),可裝入有機(jī)液體如甲苯(-90℃)、正戊-烷(-130℃)等。
②等液體冷卻后再加入,否則將引起暴沸。
③冷凝管 直型冷凝管:140℃以下用水冷卻;空氣冷凝管:用于140℃以上。
④接受器 三角瓶、三角吸濾瓶或蒸餾燒瓶。對(duì)易揮發(fā)、易著火、蒸汽有劇-毒物質(zhì)支管上應(yīng)接橡皮管通入水槽,蒸餾時(shí)不斷放水。蒸有毒物質(zhì)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
⑤加熱浴 80℃以下用水?。?00℃用沸水浴或水蒸汽??;高于100℃用空氣浴,100~250℃用油浴、石蠟可達(dá)220℃,甘油達(dá)140~150℃;高于200℃用硅油或真空泵油。熱浴溫度一般比沸點(diǎn)高20~30℃左右,控制餾出速度為1~2滴/秒,熱浴液面應(yīng)和蒸餾瓶?jī)?nèi)液面相當(dāng)。
⑥熔鹽 硝酸鈉和硝酸鉀混合物在218℃熔化,使用到700℃。
40%亞硝酸鈉、7%硝酸鉀在142℃熔化,使用范圍為150~500℃。
⑦冷卻 水可冷卻到室溫,室溫以下用冰或冰水混合物。食鹽和碎冰(1∶3)使用于-5~-18℃,zui-低-21℃;冰和CaCl2·6H2O(7~8∶10)使用于-20~-40℃;干冰(固態(tài)CO2)與乙醇混合使用到-72℃;干冰與乙-醚、丙酮或氯-仿混合可達(dá)-77℃。
⑧水蒸汽蒸餾 特別適用于有大量樹(shù)脂狀雜質(zhì)時(shí)。提純物必須:不溶或幾乎不溶于水;在沸騰狀態(tài)與水長(zhǎng)期共存不起化學(xué)變化;在100℃時(shí)有一定的蒸汽壓(不少于 1.3×103Pa)。過(guò)熱水蒸汽可用于130~660Pa蒸汽壓。停止操作時(shí)應(yīng)先打開(kāi)螺旋夾使水蒸汽通大氣。然后移去熱源。
⑨減壓蒸餾 采用克氏蒸餾瓶,一頸插入毛細(xì)管作為液體沸騰的汽。
⑩減壓范圍 水泵為105Pa~103Pa,水溫越低蒸汽壓越低;油泵為103~13Pa;擴(kuò)散泵為0.13~0.001Pa。
停泵操作次序:移去熱源,通大氣,關(guān)閉油泵。

(2)重結(jié)晶與過(guò)濾
純化固體有機(jī)物常用合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。
①溶劑的選擇 若雜質(zhì)溶解度很大可留于溶液中;若雜質(zhì)溶解度很小可留于殘?jiān)小R笕軇?duì)純化物質(zhì)的溶解度隨溫度變化大,沸點(diǎn)不宜太高或太低,如無(wú)合適的單一溶劑時(shí),可選用混合溶劑。
②混合溶劑 一般由兩種能以任何比例互溶的溶劑組成,其中一種易溶解純化物質(zhì),另一種難溶解。
活性炭脫色:適用于溶液中存在著少量樹(shù)脂狀物質(zhì)或極細(xì)的不溶性雜質(zhì)。操作應(yīng)注意:先將溶質(zhì)溶解在熱溶液中;待溶液稍冷后加入活性炭搖勻;煮沸5~10min,趁熱過(guò)濾;不能在近沸的溶液中加入活性炭,否則易引起暴沸;在非極性溶劑(如苯、石油醚)中,活性炭脫色效果不好時(shí),可用其它辦法,如氧化鋁吸附等。
③過(guò)濾 應(yīng)趁熱進(jìn)行。折疊濾紙、常壓過(guò)濾(可用保溫漏斗);吸濾應(yīng)避免吸濾過(guò)程中結(jié)晶析出,但有時(shí)雜質(zhì)也會(huì)通過(guò)濾孔或結(jié)晶堵塞濾孔。漏斗均應(yīng)預(yù)熱,并用熱溶劑潤(rùn)濕濾紙。
④結(jié)晶 迅速冷卻晶體小,晶體中雜質(zhì)少,但表面母液較多;慢慢冷卻,晶體較大,但往往有母液留在晶體之間,也有雜質(zhì)。第二次結(jié)晶時(shí)應(yīng)慢慢冷卻,得到的晶體均勻,性能較好。

(3)干燥劑
一類(lèi)與水可逆地結(jié)合生成水合物,如H2SO4,無(wú)水CaCl2、Na2SO4、MgSO4、CuSO4、K2CO3和固體KOH等,均不能完全去水。
另一類(lèi)能與水發(fā)生不可逆反應(yīng)生成新的化合物,如P2O5、CaO和Na等,蒸餾時(shí)不必濾除。但制備無(wú)水乙醇時(shí)單用鈉不行,因生成乙醇鈉與水反應(yīng)是可逆的。
應(yīng)加入鄰苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯。
消除了NaOH逆反應(yīng),使乙醇含水量低于0.01%。

選擇干燥劑應(yīng)注意:
①堿性物質(zhì)不能用酸性干燥劑干燥;
②CaCl2不能干燥醇、酚、胺、脂、酸、酰胺、酮、醛等,因形成分子絡(luò)合物,且由于其中含有Ca(OH)2等堿性物質(zhì),不適于干燥酸性化合物。
MgSO4是一很好的中性干燥劑,可干燥許多CaCl2不能干燥的化合物。
固體KOH(NaOH)可干燥氨氣、胺等物質(zhì);五氧化二磷可干燥醇類(lèi)、酮類(lèi);濃硫酸只能干燥溴、烷、鹵代烷。
(4)色譜分離
①吸附色譜以氧化鋁、硅膠為吸附劑,將物質(zhì)自溶液中吸附到它的表面上,然后用溶劑洗脫或展開(kāi)。有柱色譜和薄層色譜二種方式。
②分配色譜以纖維素為載體,固體溶劑叫固定相,樣品溶液加入后,用于洗脫的液體叫移動(dòng)相。由于樣品組分在二相之間分配不同、移動(dòng)速度不同而得到分離。有柱色譜、薄層色譜、紙色譜三種